中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煤樣的制備方法GB474—83
Method for the preparation of coal sample
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1983-06-15 發(fā)布1984-01-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各煤種的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成分析煤樣。
1 房屋、設(shè)備和工具
1.1 煤樣室(包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間)應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè)備。
制樣室所有房間都需用水泥地面。粉碎房間進(jìn)行堆摻的地方，還需在水泥地面上鋪以厚度6mm 以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源。
1.2 設(shè)備和工具
1.2.1 適用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒(球)磨機(jī)、其他密封式研磨機(jī)以及無系統(tǒng)誤差、精確度符合要求的各種縮分機(jī)和破碎縮分機(jī)等。
1.2.2 手工磨碎煤樣用的鋼板和鋼輥。
圖1 二分器示意圖.
1.2.3 不同規(guī)格的二分器(如圖1 所示)，二分器的格槽寬度為煤樣中最大粒度的2.5～3 倍，但不小于5mm。格槽的數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相等，每側(cè)至少8個(gè)，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽斜面的坡度不小于60°。
1.2.4 十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺(tái)秤、托盤天平、電動(dòng)清掃設(shè)備和磁鐵。
1.2.5 儲(chǔ)存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。盛煤樣的容器和包裝要干凈。
1.2.6 振篩機(jī)和孔徑為25，13，3，1 和0.2mm 的方孔篩，3mm 的圓孔篩。
1.2.7 可調(diào)節(jié)溫度到45～50℃的鼓風(fēng)干燥箱
1.2.8 減灰用的布兜或抽濾機(jī)和尼龍濾布。
1.2.9 撈取煤樣的撈勺，用網(wǎng)孔0.5mm×0.5mm 銅絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰用桶直徑的1/2。
1.2.10 減灰用的桶和儲(chǔ)存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。
1.2.11 液體比重計(jì)一套，測(cè)量范圍為1.00～2.00，分度為0.01。
2 制備煤樣的精確度
2.1 煤樣制備和分析的總方差為0.05A2。A 為采樣、制樣和分析的總精確度。A 值規(guī)定如下：
原煤灰分大于20% ，A 為±2；
原煤灰分10％～20%，A 為實(shí)際灰分的
原煤灰分小于10%，A 為±1；
煉焦精煤，A 為±1；
其他洗煤，A 為±1.5。
2.2 在下列情況下需要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度：
2.2.1 采用新的制備煤樣的方案時(shí)；
2.2.2 采用新的縮分機(jī)械時(shí)；
2.2.3 對(duì)制備煤樣的精確度發(fā)生懷疑時(shí)；
2.2.4 其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)制備煤樣的精確度時(shí)。
2.3 制備煤樣精確度的檢驗(yàn)方法見附錄A。
3 煤樣的制備
3.1 收到煤樣后，須按來樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)。并應(yīng)將煤種、粒度、采樣地點(diǎn)、包裝情況、煤樣重量、收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)地登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)，如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。
3.2 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備系統(tǒng)(見圖2)及時(shí)制備成分析煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的煤樣。如果水分大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。
3.3 除使用破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。大于25 mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分
3.4 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分的煤樣合起來作為一個(gè)煤樣。
3.5 每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。
若不易清掃的密封式破碎機(jī)(如錘式破碎機(jī))和破碎縮分機(jī)只用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機(jī)器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，再反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。
3.6 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機(jī)械破碎者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械，以減少縮分誤差?？s分后留樣重量與粒度的關(guān)系見圖2。
圖2 煤樣的制備系統(tǒng)
3.6.1 縮分機(jī)必須經(jīng)過檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。
3.6.2 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時(shí)，簸箕需向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的長(zhǎng)度方向往復(fù)擺動(dòng)，以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。
3.6.3 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬鏟起堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使其均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)三次，以使煤樣的粒度分布均勻。
再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平(煤樣較多時(shí))或壓平(煤樣較少時(shí))成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至鋼板，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體拋去，留下的兩個(gè)扇形體按圖2 系統(tǒng)規(guī)定的粒度和重量限度，制備成分析煤樣或適當(dāng)粒度級(jí)的煤樣。
煤樣經(jīng)過逐步的破碎和縮分，粒度與重量逐漸變小，摻合煤樣用的鐵鍬，需相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。
圖3 九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖
O—煤樣堆的中心；r—煤樣堆的半徑
3.7 在磨制0.2mm 的分析煤樣之前，應(yīng)將煤樣用磁鐵吸去混入的鐵屑，磨碎到全部通過孔徑為0.2mm 的篩子，裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4，以便于混合)，送交化驗(yàn)室化驗(yàn)。裝瓶前，分析煤樣應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
3.8 煤芯煤樣可從小于3mm 的煤樣中縮分出重量100g，按本標(biāo)準(zhǔn)3.7 條的規(guī)定制備成分析煤樣。
3.9 全水分煤樣的制備
3.9.1 測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備煤樣過程中分取。
3.9.2 除使用一次就能縮分出測(cè)定全水分所需數(shù)量的煤樣的縮分機(jī)外，煤樣破碎到規(guī)定粒度，稍加混合，攤平后用九點(diǎn)法(布點(diǎn)如圖3)縮分。全水分煤樣的制備要迅速。
3.9.3 對(duì)水分不太大的煤樣，可用破碎機(jī)一次破碎至小于3mm，縮分出100g，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)(裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4)，貼好標(biāo)簽，稱出重量，速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。
3.9.4 水分太大不能順利地通過破碎機(jī)和縮分機(jī)的煤樣，應(yīng)破碎到小于13mm，用九點(diǎn)法縮分出2kg，裝入嚴(yán)密的容器中，封嚴(yán)后速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。
3.10 存查煤樣，除必須在容器上貼好標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。標(biāo)簽格式可參照表1。
3.10.1 一般存查煤樣的縮分見圖2。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和重量。
3.10.2 商品煤的存查煤樣，從報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2 個(gè)月，以備仲裁和復(fù)查用。生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查人員決定。
其他分析試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要確定保存時(shí)間。
4 煤樣的減灰
4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤進(jìn)行分析試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰。
4.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規(guī)定如下：
4.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍大于10%的煤樣，可用比重為1.35 的重液再減灰一次。如灰分仍大于10%，則不再減灰。
灰比重的計(jì)算步驟如下：
a.先測(cè)定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式(1)算出純煤的真比重：
取為0.05)，即為減灰比重。重液的配制參見表2。
4.3 減灰操作步驟：
4.3.1 煤樣減灰之前，先用比重計(jì)測(cè)量重液的比重，使其達(dá)到所要求的值。
4.3.2 先在小于3mm 的煤樣中加入少量重液，攪拌至全部潤(rùn)濕后再加入足夠的重液，充分?jǐn)嚢?，然后放置至?/span>5min，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機(jī)中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅。變質(zhì)程度低的煤(如褐煤、長(zhǎng)焰煤)，先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用50～60℃的熱水浸洗一兩次，每次至少5min，最后用冷水沖凈。
煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標(biāo)志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，試管中再各加2 滴1%的硝酸銀溶液，其乳濁度應(yīng)相同。
4.3.3 減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中(煤樣厚度不超過5mm)，在45～50℃的恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥后，再根據(jù)化驗(yàn)要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。
附錄A
制備煤樣全過程的精確度的檢驗(yàn)方法
(補(bǔ)充件)
本方法的目的是檢驗(yàn)實(shí)測(cè)值和0.05 Ａ2 之間的差值是否有顯著性。
A1 首先將煤樣混勻后縮分為兩部分(或縮分出兩部分)，然后，再分別把每一部分當(dāng)作一個(gè)煤樣單獨(dú)處理，以得到兩個(gè)分析煤樣。分別化驗(yàn)這兩個(gè)分析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值(h)。
做20 個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)10 個(gè)h 值的絕對(duì)值為一組(不能選擇分組)，求出每組的平均值h 。
A2 連續(xù)兩組的平均值h 均小于0.37A，則認(rèn)為煤樣制備符合要求。如果有一組的平均值h大于0.37A，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進(jìn)措施，使之符合精確度要求。
附錄B
縮分機(jī)的檢驗(yàn)方法
(補(bǔ)充件)
目的是檢驗(yàn)縮分機(jī)(包括破碎縮分機(jī))的精確度是否符合0.05 Ａ2 的要求和縮分機(jī)有沒有系統(tǒng)誤差。
B1 精確度的檢驗(yàn)
B1.1 把從縮分機(jī)縮分出來的少量煤樣和大量煤樣分別用二分器縮分，制備成分析試驗(yàn)煤樣。化驗(yàn)水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值(h)。
至少做20 個(gè)同種煤的煤樣。連續(xù)的10 個(gè)h 值的絕對(duì)值為一組(不能選擇分組)，求出每
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附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)院北京煤化所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人孟憲英。
本標(biāo)準(zhǔn)于1964 年10 月首次發(fā)布。
